熱重分析儀的影響因素
- 分類：行業新聞
- 作者：
- 來源：
- 發布時間：2022-07-06 13:17
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【概要描述】熱重分析儀中樣品量應該小，一般為2~5毫克。一方面，儀器對分析天平的靈敏度要求較高（高可達0.1mg），另一個重要方面，如果對樣品的尺寸影響較大，存在較大的傳質阻力，樣品通過內部溫度梯度較大。
熱重分析儀的影響因素
【概要描述】熱重分析儀中樣品量應該小，一般為2~5毫克。一方面，儀器對分析天平的靈敏度要求較高（高可達0.1mg），另一個重要方面，如果對樣品的尺寸影響較大，存在較大的傳質阻力，樣品通過內部溫度梯度較大。
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熱重分析儀的影響因素
熱重分析儀中樣品量應該小，一般為2~5毫克。一方面，儀器對分析天平的靈敏度要求較高（高可達0.1mg），另一個重要方面，如果對樣品的尺寸影響較大，存在較大的傳質阻力，樣品通過內部溫度梯度較大，甚至樣品的加熱效應會導致樣品表面溫度偏離線性相關程序，tg曲線可以變化發展，粒徑越小越好，盡量使試樣平整，如顆粒大小不同，分解反應就會向高溫移動。
熱重分析儀要求板材耐高溫，樣品、中間產物、終產物和氣氛都是惰性的，即不能有反應活性和催化活性。常見的樣品有白金、陶瓷、鐘表、玻璃、鋁等。需要注意的是，不同的樣品由不同的材料制成，否則可能會損壞樣品托盤。例如碳酸鈉與我們時代和陶瓷中的二氧化硅在高溫下反應形成硅酸鈉，所以在系統測試碳酸鈉等堿性環境樣品時，不要使用鋁、時間、玻璃和陶瓷材料的樣品。鉑盤用于有機物加氫或脫氫，不適合含磷、硫、鹵素的聚合物樣品，應選用。
熱重分析儀升溫速率，如聚苯乙烯在N2中分解，不同培養水平的失重率為10％時，在357℃，1℃/min和394℃，5℃/min下測定，相差37℃。溫度反應速率越快，曲線分辨率越低，一些中間目標產物的信息丟失。例如，在一些企業的慢加熱過程中，水溶性離子化合物可以改善階段脫水的檢測。
熱重分析儀大氣影響真空、空氣和CO_2中CaCO_3的熱重曲線受熱平衡周圍氣氛變化的影響較大。真空、空氣和CO_2的分解溫度差近600℃。大氣中CO_2的存在控制了CaCO_3的分解，提高了分解溫度。聚丙烯在空氣中，150~180℃會有明顯的重量增加，這是由于聚丙烯在N2氧化后產物重量未增加所致。氣體流量為40mL/min，較大的流量有利于溢流氣體的傳熱擴散。
熱重分析儀揮發物冷凝，分解后的產物從樣品中蒸發，并經常在低溫下重新冷凝。如果在線性測試板上發生冷凝，減重結果較低。當溫度進一步升高時，凝析油再次揮發，引起假重損失，使熱重曲線變形。通常的解決辦法是增加氣體的流速，使揮發性物質能立即離開樣品。
熱重分析儀浮力的變化是由于不同樣品周圍環境氣體的熱膨脹，影響相對密度可以降低，浮力降低，導致企業樣品明顯增重。例如，在300℃時浮力可以降低到室溫的一半，在900℃時可以降低到1/4左右。一種實用的方法是做一個空白試驗（空載熱重試驗）來消除表觀增重。
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